LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
PERCOBAAN X
PENENTUAN KADAR AIR DENGAN METODE
DEAN STARK
OLEH:
NAMA :
DELVI
STAMBUK :
F1C1 11 024
KELOMPOK : IV
ASISTEN :
MINARTI
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2012
PENENTUAN
KADAR AIR
MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK
A.
Tujuan Percobaan
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari proses penentuan
kadar air suatu sampel dengan menggunakan metode Dean Stark.
B.
Landasan Teori
Kadar
air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah, diantaranya adalah sampel
mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air, adanya air akan
mempengaruhi hasil reaksi, dalam ekstrasi menggunakan pelarut absolut, air akan
menurunkan efesiensi. Untuk menghindari masalah tersebut, kandungan air perlu
diketahui. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan pemanggangan sampel
dalam oven. Selisih berat antara sampel awal dan berat sampel akhir merupakan berat air (Sahidin, 2009).
Dua campuran
yang tidak bercampur seperti minyak dan air dapat dipandang sebagai suatu
campuran. Campuran dapat mendidih pada tekanan 1 atm. Adanya komponen kedua
berarti komponen mendidih senddiri-sendiri, karena pendidihan dimulai jika
tekanan total mencapai 1 atm, bukan ketika tekanan uap keduanya 1 atm. Ini
merupakan dasar destilasi uap yang memungkinkan beberapa senyawa organik peka
terhadap panas (Atkins,1999).
Kadar air
adalah hilangnya berat ketika sampel dikeringkan sesuai dengan teknik atau
metode tertentu. Metode pengukuran kadar air yang diterapkan dirancang untuk
mengurangi oksidasi, dekomposisi atau hilangnya zat yang mudah menguap
bersamaan dengan pengurangan kelembaban sebanyak mungkin. Selain dengan menggunakan metode
dean stark, dalam penentuan uji kadar air digunakan metode oven, yaitu metode
pemanasan dengan temperatur rendah maupun tinggi (Sudrajat et al, 2010).
Dalam metode
Dean & Stark apparatus dilakukan reaksi kondensasi dengan jalan refluks atau pemanasan sampel yang akan
ditentukan kadar airnya dengan pelarut selama 12 jam menggunakan katalisator
asam. Biasanya pelarut yang digunakan
adalah benzena dan toluena. Pada saat pemanasan atau proses refluks tetesan air
yang keluar dari hasil reaksi merupakan campuran dari pelarut dan air yang
terkandung dalam sampel (Sumantri, 2010).
Analisis zat ekstraktif larut etanol-toluena
dilakukan dengan menggunakan standar ASTM D 1107 – 96, dengan mengekstraksi serbuk
kayu dengan etanol toluena selama 4-6 jam (Budi Sutiya et al, 2012)
C.
Alat dan Bahan
- Alat
Alat
yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu seperangkat alat dean stark, penghalus (blender) sampel, elektromantle, batang pengaduk, vaselin, spatula, pipet tetes
dan timbangan.
- Bahan
Bahan
yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu n-heksana dan jagung.
D.
Prosedur Kerja
|
|
|
|
E.
Hasil Pengamatan
Gambar alat dean stark
- Perhitungan
Massa jagung (berat sampel) = 30 gram
Massa jenis air = 1 gr/mL
V air terukur = 5 mL
% kadar air =
= 16,67 %
F.
Pembahasan
Alat
dean stark merupakan alat yang digunakan untuk menampung destilat yang terdiri
dari dua lapisan yang tidak bercampur satu sama lain. Alat ini biasa digunakan
pada destilasi yang menghasilkan air, jika sampel yang akan dihitung kadar
airnya dapat bercampur pada suhu tinggi dan tidak bercampur pada suhu rendah.
Kandungan
air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah, diantaranya adalah sampel
mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air, adanya air akan
mempengaruhi hasil reaksi, dalam ekstrasi menggunakan pelarut absolut, air akan
menurunkan efesiensi. Untuk menghindari masalah tersebut, kandungan air perlu
diketahui. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan metode dean stark.
Metode dean stark dilakukan dengan cara memanaskan sampel dengan pelarut
senyawa organik yang mana senyawa organik yang digunakan adalah toluena.
Dalam percobaan ini, kita menentukan kandungan air dalam jagung yeng
terlebih dahulu kita haluskan agar mudah diuapkan dan dipisahkan airnya. Kita
menentukan kadar air jagung karena dalam penyimpanan jagung, kadar air bahan
merupakan salah satu faktor yang sangat menentukan daya simpan jagung.
Metode dean
stark, menggunakan pelarut organik toluena sebab titik didih benzena tidak
begitu jauh dengan titik didih air, perbedaan massa jenis yang cukup
signifikaan dengan air, serta merupakan senyawa aromatik. Titik didih benzena
diperkirakan adalah 110 oC -115oC dan titik didih air
adalah 100 oC. Ketika toluena dicampurkan dengan jagung yang
merupakan sampel pada percobaaan ini, toluena terabsorbsi ke dalam jagung,
sehingga ketika pemanasan air yang terkandung dalam jagung akan menguap bersama
dengan pelarut, yaitu toluena.
Mekanisme
kerja dari percobaan ini dimulai dengan pemanasan sampel yang telah dicampurkan
dengan pelarut yang bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air.
Toluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah
senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini
disebabkan karena ketika dipanaskan, toluena menjadi tidak stabil dan terjadi
reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen
dengan air. Sehingga dalam hal ini toluena mengalami peningkatan kepolaran dan
dapat bercampur dengan air.
Pemanasan
yang menghasilkan uap kemudian dilewatkan pada kondensor dan terjadi peristiwa
kondensasi. Peristiwa kondensasi atau pendinginan ini menyebabkan terjadinya
pengembunan uap menjadi cair yang kemudian ditampung pada alat dean stark. Pada
alat dean stark terjadi pemisahan antara air dan pelarut toluena. Perbedaan
kepolaran menyebabkan keduanya berpisah pada keadaan dingin sehingga tidak
bercampur.
Cairan yang
membentuk dua lapisan pada alat dean stark diketahui bahwa di bagian bawah
adalah air dan di bagian atas adalah toluena. Hal demikian terjadi karena
adanya perbedaan massa jenis dua komponen tersebut, dimana air massa jenisnya
lebih besar daripada massa jenis toluena.
Penampung
cairan pada alat dean stark memiliki skala volume sehingga volume air yang
dihasilkan langsung dapat diketahui. Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh
volume air sebanyak 3,5 mL. Dengan diketahui massa jenis air sebesar 1 gr/mL
maka didapat massa air sebesar 3,5 gram. Kadar air dalam jagung untuk 50 gram
dapat diketahui sebesar 7%. Jumlah kadar
ini memungkinkan bahwa ubi jagung tersebut mengalami kekeringan. Hal ini
mungkin disebabkan karena ubi jalar yang digunakan sudah lama tersimpan,
sehingga mengalami proses respirasi yang menghasilkan uap air pada jagung akan
ikut keluar dari bahan. Selain itu terdapat kelemahan dari metode ini karena
kita tidak dapat mengetahui dengan pasti kandungan air dalam sampel sudah
benar-benar menguap seluruhnya atau belum.
G.
Kesimpulan
Berdasarkan
percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa proses penentuan kadar
air pada sampel dilakukan dengan cara pemanasan sampel. Cairan yang dihasilkan
membentuk dua lapisan air di bawah dan benzena di atas, dan diperoleh kadar air
dalam 30 gr jagung sebesar 16,67 %.
DAFTAR PUSTAKA
Atkins, 1999, Kimia Fisika I, Erlangga, Jakarta.
Budi Sutiya, Wiwin
Tyas Istikowati, Adi Rahmadi, dan Sunardi, 2012, Kandungan Kimia dan Sifat
Serat Alang- Alang (Imperata cylindrica) Sebagai Gambaran Bahan Baku
Pulp dan Kertas, Jurusan
Teknologi Hasil Hutan , Universitas Lambung Mangkurat,
Vol 9, No 1
Sahidin, 2009, Penuntun Praktikum Kimia organik I,
Unhalu, Kendari.
Sudrajat, D.J dan Nurhasybi, 2010, Pengembangan Standar Pengujian Kadar Air dan
Perkecambahan Benih Beberapa Jenis Tanaman Hutan untuk Menunjang Progam
Penanaman Hutan di Daerah, Balai
Penelitian Teknologi Perbenihan, Bogor.
Sumantri, 2010. Sintesis 5-etilkarbinal-2,2-dimetil-1,3-benzodioksol sebagai Insektisida, Fakultas
Farmasi UGM, Vol 16 No 1
Tidak ada komentar:
Posting Komentar