LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI PERCOBAAN II PENENTUAN KADAR NIKEL (Ni) DALAM SMAPEL AIR DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN II

PENENTUAN KADAR NIKEL (Ni) DALAM SMAPEL AIR DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

OLEH :

NAMA              :    D E L V I

STAMBUK      :    F1C1 11 024

KELOMPOK   :    II (DUA)

ASISTEN          :    YUDA MARLINA

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2013

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Nikel adalah  unsur kimia dalam tabel periodik yang merupakan salah satu jenis logam yang banyak digunakan dalam industri jika dipadukan dengan logam lain. Dalam system periodik nikel memiliki simbol Ni dan nomor atom 28. Nikel memiliki karakteristik tahan karat, sangat keras dan putih mengkilap tetapi lembek dalam keadaan murni, terdapat di dalam keak bumi sebanyak 0,02%, dapat membentuk baja tahan karat yang keras jika dipadukan dengan besi, krom dan logam lainnya.

            Air merupakan zat kimia yang penting bagi semua makhluk hidup di bumi yang dapat berwujud padat, cair atau gas. Air merupakan satu-satunya zat yang secara alami terdapat dipermukaan bumi dengan rumus kimia H₂O, satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen.

            Spektrofotometer UV-Vis yaitu suatu alat yang digunakan untuk menganalisis logam berbahaya dalam suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan. Metode analisis nikel yang sering digunakan adalah dengan menggunakan spektrofotometri sinar tampak karena kemampuannya dapat mengukur konsentrasi nikel yang rendah.

Alat spektrofotometer terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Berdasarkan uraian tersebut , maka dilakukan praktikum ini uutuk meenentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air sampah TPA Puwatu secara spektrofotometri.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan kali ini adalah bagaimana cara menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air sampah TPA Puwatu dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan bagaimana cara memahami prinsip kerjanya ?

C. Tujuan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar nikel (Ni) dalam sampel air sampah TPA Puwatu sumur dengan metode spektrofotometer UV-Vis dan memahami prinsip kerjanya.

D. Manfaat

Adapun manfaat dari percobaan ini adalah mahasiswa dapat menentukan kadar besi (Fe) dalam sampel air sumur lorong salangga dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dan memahami prinsip kerjanya.

BAB II

LANDASAN TEORI

Nikel adalah logam berwarna putih keperak-perakan yang berkilat, keras, dan mulur (dapat ditarik). Ia tergolong dalam logam peralihan. Nikel adalah logam yang keras namun dapat dibentuk. Karena sifatnya yang fleksibel dan mempunyai karakteristik-karakteristik  yang unik seperti tidak berubah sifatnya bila terkea udara, ketahanannya terhadap oksidasi dan kemampuannya untuk mempertahankan sifat-sifat aslinya dibawah suhu yang ekstrim, nikel lazim digunakan dalam berbagai aplikasi komersial dan industry (Armid, 2013)

Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vakum photocube atau tabbing foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi (Khopkar, 1990).

Sumber yang biasa digunakan pada spektroskopi absorbsi adalah lampu wolfram. Lampu hydrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber spectrum pada daerah UV. Untuk mendapatkan tegangan yang stabil dapat digunakan transformator (Zunaidi, 2009).

Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah et al., 2005).

Air merupakan kebutuhan terpenting dalam kehidupan manusia. Air yang dikonsumsi setiap hari harus memenuhi syarat-syarat antara lain tidak boleh mengandung zat-zat kimia yang dapat mengganggu kesehatan tubuh. Penelitian ini menggunakan tiga jenis sampel yaitu air PDAM, air sumur, air instalasi migas (Pujiastuti, 2009).

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

A.      Waktu dan Tempat

            Percobaan “Penentuan Kadar Nikel (Ni) dalam Sampel Air dengan Metode Spektrofotometri UV-Vis” ini dilaksanakan pada hari Sabtu tanggal 14 Desember 2013 pukul 15.30 – 17.00 WITA di Laboratorium Kimia Anorganik  Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo, Kendari.

B.       Alat dan Bahan

1.      Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah Spektrofotometer UV-Vis (Spektronic 20D), kuvet, gelas kimia, erlenmeyer, labu takar 50 ml, labu ukur 1000 ml, pipet tetes, corong, gelas ukur, dan batang pengaduk, pipet ukur, filler.

2.      Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah sampel air sampah TPA Puwatu, Ni(SO₄), dimetilglioksim, ammonium hidrosida, akuades, H₂SO₄, H₂O₂, dan HNO₃.

C. Prosedur Kerja

1.    Pembuatan larutan standar

Ni(SO4) 100 ppm

-       Diencerkan ke dalam 5 konsentasi berbeda  1, 2, 3, 4, dan 5 ppm

Larutan standar

 

2.    Preparasi sampel

12,5 ml air sampah TPA

-       Dimasukkan ke dalam erlenmeyer -       Ditambahkan 2,5 mL HNO3 -       Dipanaskan hingga sedikit menguap -       Dimasukkan dalam labu takar 50 ml

Larutan sampel

Air sampah TPA+HNO3 dalam labu takar

-       Ditambahkan 1 ml H2O2 -       Ditambahkan 2,5 ml ammonium hidroksida -       Ditambahkan 2,5 ml dimetilglioksim -       Diencerkan dengan akuades hingga tanda tera

 

3.    Pembuatan larutan blanko

2,5 ml HNO3

 

-       Ditambahkan 1 ml H2O2 -       Ditambahkan 2,5 ml amonium hidroksida -       Ditambahkan 2,5 ml dimetiglioksim -       Diencerkan hingga tanda tera -

Larutan blanko

 

4.      Penentuan absorbansi sampel

Sampel air TPA

-       Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis. -       Dibuat kurva standar -       Dihomogenkan

Absorbansi sampel 0,055

 

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.    Hasil Pengamatan

1.    Tabel pengamatan

Panjang gelombang maksimum 458 nm.

No.	Konsentrasi (ppm)	Absorbansi
1	1	0,043
2	3	0,092
3	5	0,165
4	7	0,212
5	10	0,274
Sampel air sampah TPA		0,055

2.  Kurva Larutan Standar

y = 37,67x – 0,722 R2 = 0,988

3.  Perhitungan Konsentrasi Ni²⁺ dalam Sampel

Dari persamaan garis y = 37,67x – 0,722, dengan y = 0,055, sebagai absorbansi sampel, maka kadar sampel Ni (II) atau x dapat diperoleh sebagai berikut:

               dimana  :         y  = absorbansi sampel

                                       x  = konsentrasi sampel

   y          = 37,67x – 0,722

   0,055   = 37,67x – 0,722

   x          =

   x          = 0,02 ppm

Jadi konsentrasi Ni dalam sampel air sampah TPA Puwatu Kendari adalah sebesar 0,02 ppm.

B.     Pembahasan

Nikel adalah  unsur kimia dalam tabel periodik yang merupakan salah satu jenis logam yang banyak digunakan dalam industri jika dipadukan dengan logam lain. Dalam system periodik nikel memiliki simbol Ni dan nomor atom 28. Nikel memiliki karakteristik tahan karat, sangat keras dan putih mengkilap tetapi lembek dalam keadaan murni, terdapat di dalam kerak bumi sebanyak 0,02%, dapat membentuk baja tahan karat yang keras jika dipadukan dengan besi, krom dan logam lainnya.

Spektrofotometri adalah teknik untuk mengukur serapan sinar monokromatis oleh suatu larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma yang berfungsi untuk mengubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan.

Percobaan penetapan kadar nikel dalam air sampah dengan menggunakan Spektofotometer UV-Vis ini dilakukan menggunakan sampel air yang berasal dari air sampah yang langsung diambil dari TPA Puwatu Kendari yang diduga mengandung nikel. Digunakan spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang sekitar 445 nm. Pada prinsipnya alat spektrofotometer berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media yang tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies pada media itu sendiri. Pembentukan warna dapat dilakukan dengan penambahan zat pengompleks.

Dalam percobaan yang dilakukan digunakan alat Spektronik 20D dimana prisip kerjanya dianggap sama dengan Spektrofotometri UV-Vis. Untuk menentukan kadar nikel maka harus diketahui absorbansinya terlebih dahulu. Oleh karena itu dibuat larutan standar untuk membuat kurva kalibrasi sehingga kadar nikel dalam sampel air dapat dihitung.

Pada perlakuan pertama pembuatan larutan standar. Dimana dilakukan pengenceran Ni(SO₄) 100 ppm ke dalam 5 konsentrasi berbeda. Pada preparasi sampel, larutan sampel air sampah dan HNO₃ ditambahkan dimetilglioksim  dan ammonium hidroksida. Penambahan dimetilglioksim bertujuan untuk membentuk kompleks dengan nikel serta memberi warna pada larutan sehingga dapat terukur absorbansinya pada alat spektrofotometer, sedangkan ammonium hidroksida untuk membantu mengendapkan dimetilglioksim.

Selanjutnya dibuat larutan blanko dengan cara yang sama namun tanpa penambahan larutan Ni. Larutan blanko ini kemudian digunakan sebagai pembanding untuk menolkan alat spektrofotometer sehingga pada pengukuran absorbansi sampel hanya sampelnya saja yang dapat terukur.

Pengukuran panjang gelombang maksimum digunakan pada 445 nm. Selanjutnya dengan mengunakan panjang gelombang makisimum ini maka diukur absorbansi larutan sampel air sampah TPA. Dari hasil pengukuran diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,055 A. Besarnya nilai absorbansi yang dihasilkan dipengaruhi oleh konsenrasi warna larutan sampel. Semakin pekat konsentrasi warna suatu sampel maka semakin banyak larutan yang diserap sehingga absorbansi yang diperoleh semakin tinggi.

Berdasarkan grafik dapat diperoleh nilai persamaan garis y = 37,67x – 0,722. Kemudian persamaan garis ini digunakan untuk menghitung kadar nikel dalam sampel air. Dimana y menyatakan nilai absorbansi sampel air yaitu 0,055, sedangkan x menyatakan kadar Ni. Dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel pada prsamaaan garis kurva maka kita mendapatkan kadar besi dalam sampel air sampah TPA Puwatu dalah sebesar 0,02 ppm. Kadar Ni yang diperoleh tersebut masih dibawah standar jika dibandingkan dengan kadar Ni dalam Standar Nasional Indonesia (SNI) yaitu sebesar 0,5 ppm – 10 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa air sampah TPA Puwatu dengan kadar nikel sebesar 0,02 ppm tidak bersifat toksik jika dibandingkan dengan kadar besi yang diperoleh pada percobaan sebelumnya.

BAB V

KESIMPULAN

            Berdasarkan hasil pengukuran dan analisis data dalam praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa kadar nikel dalam sampel air sampah TPA Puwatu dengan metode Spektrofotometri UV-Vis diperoleh sebesar 0,02 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Armid. 2013. Petunjuk Praktikum Instrumentasi Spektroskopi. Jurusan Kimia UHO. Kendari

Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih, 2005. “Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam -U30s”. Hasil Penelitian EBN.

Khopkar, S.M., 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Pujiastuti, Peni. 2009. ”Pemeriksaan Kadar Besi (Fe) dalam Air Sumur, Air PDAM, Air Instalasi Migas Di Desa Kampung Baru Cepu Secara Spektrofotometri”. Jurnal Kimia dan Teknologi

Trianjaya, Zunaidi. 2009. ”Penentuan Kadar Besi Pada Soft Water Secara Spektrofotometri Si PT Coca Cola Bottling Indonesia”. Karya Ilmiah FMIPA USU Medan